Pt在包括電子學(xué)、藥物輸送、醫(yī)療器械、汽車催化轉(zhuǎn)化器和燃料電池在內(nèi)的廣泛應(yīng)用中發(fā)揮著重要作用。其高密度和耐用性對(duì)于許多應(yīng)用至關(guān)重要,但正是其固有的穩(wěn)定性和耐腐蝕性,使得Pt在燃料電池和電化學(xué)電池中作為催化劑具有吸引力。由于Pt的高成本和稀有性,制造商和研究人員一直在尋找提高催化性能以及減少材料用量的方法。Pt納米顆粒提供了降低材料成本和提升性能的雙重優(yōu)勢(shì),其活性表面積可增加高達(dá)1000倍,因此受到相關(guān)領(lǐng)域研究人員的極大關(guān)注。
Nikalyte NL50納米顆粒沉積系統(tǒng)采用終止氣體冷凝法在真空環(huán)境中生成納米顆粒,特別適合像Pt這樣的重金屬。由于該過(guò)程不使用任何化學(xué)品,因此生成的納米顆粒超純,不含化學(xué)合成中常見(jiàn)的烴類和配體。在本技術(shù)說(shuō)明中,我們探討了在Nikalyte NL50中生成的Pt納米顆粒的特性,并討論了它們?cè)诖呋芯恐械倪m用性。
實(shí)驗(yàn)條件
通過(guò)改變氣體流量和磁控管功率的工藝參數(shù),在Nikalyte NL50中生成了不同尺寸和負(fù)載量的Pt納米顆粒。表1列出了為三組不同樣品選擇的參數(shù),圖1展示了每組條件下的Pt納米顆粒的尺寸分布情況。Pt納米顆粒被沉積在石墨烯涂層的多孔碳的透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)比圖(來(lái)自Agar Scientific)。
透射電子顯微鏡(TEM)樣品使用JEOL ARM200F儀器在掃描模式下進(jìn)行檢查,并使用4個(gè)探測(cè)器獲取圖像:
1. 明場(chǎng)(Bright Field, BF)探測(cè)器,顯示直通光束,包含布拉格散射和非彈性散射電子。
2. 高角環(huán)形暗場(chǎng)(High Angle Annular Dark Field, HAADF)探測(cè)器,這是一個(gè)環(huán)形探測(cè)器,用于檢測(cè)原子序數(shù)和密度對(duì)比。
3. 中角環(huán)形暗場(chǎng)(Medium Angle Annular Dark Field, MAADF)探測(cè)器,用于檢測(cè)晶體序的差異,適用于成像晶體域。
4. 二次/背散射電子(Secondary/Backscattered Electron, BSE)探測(cè)器,用于觀察表面,有助于觀察納米顆粒表面的對(duì)比度和層狀結(jié)構(gòu)。
結(jié)果
圖2展示了使用明場(chǎng)探測(cè)器拍攝的A組和B組Pt納米顆粒的TEM圖像。Pt納米顆粒分布均勻,單個(gè)分散,沒(méi)有化學(xué)合成中常見(jiàn)的聚集現(xiàn)象。B組的納米顆粒負(fù)載量是A組的兩倍,TEM圖像顯示B組的覆蓋度增加,但沒(méi)有聚集現(xiàn)象。
圖3展示了使用三種不同探測(cè)器拍攝的A組納米顆粒的透射電子顯微鏡(TEM)圖像。明場(chǎng)(Bright Field, BF)圖像顯示納米顆粒呈球形且具有晶體結(jié)構(gòu)。高角環(huán)形暗場(chǎng)(HAADF)圖像顯示出高密度Pt原子的高對(duì)比度,正如預(yù)期的那樣。背散射電子(Backscattered Electron, BSE)圖像顯示了納米顆粒的表面,納米顆粒的晶體結(jié)構(gòu)清晰可見(jiàn),表明其表面干凈且沒(méi)有受到污染,例如硫。
圖4展示了一張C組Pt納米顆粒的平均高角環(huán)形暗場(chǎng)(HAADF)圖像,該納米顆粒是由兩個(gè)較小的納米顆粒在飛行過(guò)程中融合形成的。圖像清晰地顯示了晶界以及每個(gè)原始納米顆粒的dute晶面。
結(jié)論
對(duì)Nikalyte NL50生成的Pt納米顆粒進(jìn)行的透射電子顯微鏡(TEM)研究表明,這些納米顆粒具有晶體結(jié)構(gòu)且無(wú)污染。納米顆粒的尺寸和分布均勻,且不聚集。Nikalyte NL50能夠很好地控制幾納米大小的納米顆粒的覆蓋度。這些特性對(duì)于Pt催化劑來(lái)說(shuō)是理想的,因?yàn)槌兊男〕叽缂{米顆??梢栽跍p少材料用量的情況下實(shí)現(xiàn)高催化活性。
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